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科技期刊投稿微波消解原子吸收法测定米粉中铁含量

发布时间:2015-12-15 00:00 论文编辑: 价格: 所属栏目:毕业论文

这篇科技期刊投稿发表了微波消解原子吸收法测定米粉中铁含量,食品中的铁含量处理方法我们目前有两种,但是这两种方法同样存在各种不足,采用微波消解技术溶样,并用原子吸收(AAS)对样品进行测定,能达到令人满意的效果。

  这篇科技期刊投稿发表了微波消解原子吸收法测定米粉中铁含量,食品中的铁含量处理方法我们目前有两种,但是这两种方法同样存在各种不足,采用微波消解技术溶样,并用原子吸收(AAS)对样品进行测定,能达到令人满意的效果。
 

科技期刊投稿

  摘要:采用湿法消解技术溶样,用原子吸收(AAS)法测定米粉中铁的含量。通过对微波程序的研究,建立米粉、奶粉等的微波消解方法。该方法与传统马弗炉高温灰化消解方法及湿法消化比较,具有准确、简便、安全、省试剂、污染少、消解完全等优点。方法回收率为96%~106%。相对偏差(n=7)均小于2%。实际样品对比分析结果表明,方法具有良好的准确度,适于奶粉、米粉、豆粉等食品的快速分析。

  论文关键词:科技期刊投稿,微波消解,铁,米粉

  现今食品中铁含量的检测当中主要应用干法灰化(GB5413.21-1997)和湿法消化(GB5009.90-2003)两种国家标准方法对样品进行前处理,消解后采用原子吸收(AAS)对样品进行检测。由于干法灰化简单快速,但易造成铁的挥发,使结果偏低1。湿法消化虽然结果比较准确但有一定的危险并且浪费时间,在消解过程必须检测人员随时观察,如有不甚就有爆炸的危险。微波消解技术是近些年来出现的一种较新的样品前处理技术2,该技术具有溶样能力强、速度快、无损失、污染少等优点。国内采用该技术进行样品消解的报道日益增多,但尚未见到用于食品铁测定的样品消解报道。为此,采用微波消解技术溶样,并用原子吸收(AAS)对样品进行测定,该方法在2~3小时内即可自动完成样品的消解,得到结果另人满意,同样可应用于奶粉和豆粉的测定,其结果同样另人满意。

  1 实验部分

  1.1 仪器

  美国PE 原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrometer AAnalyst 700); 马弗炉(德国 THERMOLEN FROUN); 国产(沈阳铁西区森华理化仪器研究所)高压密闭微波消解系统;上海富马恒温干燥箱;铁元素灯(北京市朝阳天宫电器厂);电子天平。

  1.2 试剂及溶液

  浓硝酸、高氯酸、硫酸 、盐酸均为A.R.级;所用水为去离子水;30% H2O2;

  标准溶液:Fe单元素国家标准溶液,浓度为1000ug/ml,购自国家标准物质中心。用2%优级盐酸介质逐级稀释配制系列标准溶液,系列质量浓度为2.5,5,10,15ug/ml。工作曲线相关系数均大于0.9999。

  3测定方法及步骤

  1.3.1 微波消化;称样0.5~1g(精确至0.0001g) 于聚四氟乙烯消解罐中,加入4ml浓硝酸,按表1温度程序升温进行微波消解,微波溶样酸的选择,为了完全破坏有机基体,往往需在强酸中加入其他氧化剂如过氧化氢,一般消化液用HNO3-H2O2(1∶2)进行消解,密封120℃加热2h后,硝酸浓度过高会使结果偏低,所以本文采用消解液置于电热板上水浴低温加热赶除过量的HNO3浓缩微沸0.5h2至剩余1ml后,转移定容25ml,待测。

  随同试样做空白实验。

  表1 样品消解微波程序

  Tab.1 Microwave program for sample digestion

  程序

  初始温度

  t/℃

  终了温度

  t/℃

  时间

  t/min

  1 (升温阶段)

  2(阶段升温)

  室温

  110

  110

  140

  10

  180~120

  1.3.2 湿法消化; 称样品0.5g于三角瓶中,加入几个玻璃珠防止暴沸溶液溅出,加入30~40ml的混合酸(混合酸:硝酸:高氯酸=1:4,注意,安全期间高氯酸的量不能超过整个酸体系的20%),在三角瓶上方盖上坩埚盖,在电热板上中火加热,直至溶液变为无色透明溶液,约2~3ml时待微凉加入几毫升的去离子水,再加热赶酸,然后转移定容25ml。随同试样做空白实验。

  1.3.3 干法灰化;称5g样品于坩埚中,在小火上加热除去黑烟,再移入马弗炉中灰化3~4个小时,冷却,加入1:4的硝酸2~3滴,溶解,加热至样品变为白色盐体无黑色颗粒,加入1:4盐酸4ml溶解,定容50ml。随同试样做空白实验。

  1.4 AAS测试工作条件

  原子吸收仪器设定条件如表2,

  表2 AAS测试工作条件

  Tab.2 AAS instrumental parameters

  工作条件

  雾化气流量

  v/(ml/min)

  波长

  nm

  狭缝宽度

  nm

  灯电流

  mA

  火焰

  设定参数

  0.5

  248.3

  0.2

  22

  空气-乙炔


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